本文是学习GB-T 4702.17-2016 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T4702
的本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量；用热导法测定氮含量。
本部分适用于金属铬中氧含量、氮含量、氢含量的测定。氧含量的测定范围(质量分数):0.010%~
0.800%;氮含量的测定范围(质量分数):0.001%～0.070%;氢含量的测定范围(质量分数):0.001%~
0.050%。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
试料与助熔剂(镍)在石墨坩埚中，在惰性气体(He 或 Ar)
下于脉冲电极炉中加热熔融，释放出氧
气、氮气、氢气。氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通过稀土氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧
化碳，由惰性气体载入二氧化碳红外检测器中，产生电信号，并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产
生的电信号比较后，从而测定氧的含量；而氢气通过稀土氧化铜后，生成水蒸气，通过水红外检测器，输
出水的电信号，与已知氢标准物质/样品的电信号比较，得到氢的含量；水和二氧化碳的混合气经过气体
净化剂被吸收，剩余的氮气随惰性载气载入热导检测器，检测器输出电信号，与已知氮含量的标准物质/
样品的电信号比较后，得到氮的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
应符合 GB/T 6682 规定的三级及以上的水。
4.5 镍酸洗溶液，75 mL 冰乙酸+25 mL 硝酸+1.5 mL 盐酸。
GB/T 4702.17—2016
4.6 镍纸，15 mm×15 mm。
高纯或经过镍酸洗溶液(见4.5)处理，将镍酸洗溶液(见4.5)加热到50℃~60℃,镍篮浸入其中
30 s～60
s,取出，立即以水多次漂洗，再次用丙酮(见4.4)清洗，然后快速吹干，放入防潮器皿中，备用。
4.9 动力气：氩气、压缩空气、氮气，气源必须无水、无油。
由多种部件组成成套系统，测量单元、检测单元、净化装置、氧化还原装置、控制系统等。关于分析
金属铬试料对仪器参数的确定，可根据不同仪器的性能进行确定，以保证分析金属铬结果准确性为前
提。并在分析前，检查仪器各相关参数是否正常，保证仪器气路畅通(条件允许的仪器可进行漏气检查，
通过，方可进行分析)。
5.2 分析天平，最大称量为110 g(精确至0.0001 g)。
按照GB/T 4010规定进行取制样，试料应通过1.68 mm 筛孔。
称取0.12 g 试料，准确到0.0001 g。
对同一试样，应至少独立测定2次。
随同试料做空白试验，按照仪器分析程序进行分析，重复多次测定，选择稳定一致的3次测定结果
的平均值输入仪器，在分析试料时，仪器自动扣除空白值。
按7.5操作，选取一种金属铬标准物质/样品，其氧、氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量，且不
超过本方法的检测范围。按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序，并至少重复分析3次，取其平均
值，分别进行氧、氮、氢校准曲线的校准。用该标准物质/样品作为试料进行分析，以验证校准曲线的准
确性，使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内。
GB/T 4702.17—2016
按7.5操作，选取两种或两种以上金属铬标准物质/样品，按仪器说明书的要求进行多点曲线校准，
每种标准物质/样品至少分析3次，分别取其平均值校准。并选取其中任一种标准物质/样品的分析结
果对校准曲线的准确性进行验证，保证分析结果均在各标准值不确定度范围内。
准确称取试料(见7.1),置于已折成簸箕形镍纸(见4.6)内，用镊子(见5.3)包好，放入镍篮(见4.7)
中，按仪器操作说明书操作，仪器自动显示分析结果。
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表 1 允许差 %
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料；
b) 遵守本部分规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
更多内容 可以 GB-T 4702.17-2016 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法. 进一步学习